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碱式碳酸铜的制备及应用

2020-12-08 11:03:04

一、一种高纯碱式碳酸铜的制备方法,无副产品和废料生成,原料利用率高,成本低,无污染。包括如下步骤:

(1)制备氨水:将液氨在0.2MPa压力下通入去离子水和液氨制备浓度为10%~12%的氨水,储存备用;

(2)浸取合成反应:将纯度≥99.9%的条状电解铜装入化铜池内,泵入步骤(1)中制得的氨水至淹没电解铜,然后按碳酸氢铵/氨水摩尔比≥2向化铜池内加入碳酸氢铵,并用空压机从化铜池底部鼓入空气,使化铜池中的空气压力为1.01×105~106Pa,控制反应温度60℃~70℃,至反应符合硫酸试验;

(3)过滤:用泵将步骤(2)中化铜池内3/4的铜铵溶液抽取到过滤器内粗过滤后引入精密过滤器精过滤,末了用泵打入反应釜内;

(4)热分解:利用空压机向反应釜内鼓入空气,并将反应釜内升温至80~100℃,进行二次氧化和善提,除去经两次过滤未分离的微量铜粉,同时也使铜氨化合物发生分解反应生成碱式碳酸铜,检验其分解反应后含有碱式碳酸铜的混合料液中铜离子浓度小于10g/L时,分解反应结束;而热分解出来的含有氨气和二氧化碳的水蒸气随空气进入冷凝器,冷凝时生成的碳化氨水送入浓氨水制备槽待用;

(5)甩水、漂洗:将热分解反应得到的含有碱式碳酸铜的混合料液打入离心机,先甩尽其中的母液,然后用去离子水洗涤至洗涤水中的氯离子质量浓度≤20ppm时结束洗涤,从离心机中吊出含有少量水份的碱式碳酸铜;

(6)烘干、粉碎:将步骤(5)中含有少量水分的碱式碳酸铜送至设定温度为50~70℃的烘箱中烘至水分≤2%后粉碎,并通过100目过筛后粉碎、包装,既得碱式碳酸铜产品。

碱式碳酸铜

二、一种酸性蚀刻废液生产碱式碳酸铜的方法,所述酸性蚀刻废液生产碱式碳酸铜的方法包括以下步骤:

步骤一 对蚀刻废液进行预处分,在酸性蚀刻废液中增加过氧化钠并搅拌分散至溶液中的Cu+ 全部转化为Cu2+;

步骤二 将预处分后的蚀刻废液加入调节剂, 过滤去除溶液中的不溶杂质后制得二价铜离子的溶液;

步骤三 将配制好的质量比例为1:6的小苏打溶液和步骤二中制得的铜离子溶液同时滴加入原液中反应。

步骤四 反应完全后过滤得到碱式碳酸铜潮品,所述潮品碱式碳酸铜经干燥得到碱式碳酸铜。

一种由碱式碳酸铜连续生产高纯低氯电镀级氧化铜的方法,包括以下步骤:

(1)在制备容器内预先装入水,向制备容器内通入液氨,使制备容器内氨水浓度达85~135g/L,然后通入高纯二氧化碳制备碳化氨水,同时开启冷却水管阀门通水冷却,将得到的碳化氨水打入贮存容器;

(2)将铜料装入化铜池中,由贮存容器向化铜池注入步骤(1)所得的碳化氨水;

(3)封死化铜池盖,鼓入空气反应,反应按如下反应式进行:

2Cu+2(NH4)2CO3+O2=2Cu(NH3)2CO3 +2H2O

当检验到铜氨液中铜离子浓度达85~120g/L时,停止鼓空气,向铜氨液中加入双氧水充分反应后出铜氨料液;

(4)将步骤(3)所得的铜氨料液打入过滤器过滤,将滤液注入贮液容器;

(5)开启复式离心薄膜蒸发器,通入蒸汽,将步骤(4)所得的贮液容器中的滤液打入蒸发器,在蒸发器中发生如下蒸氨反应:  

3Cu(NH3)2CO3  +H2O=2CuCO3 Cu(OH)2+6NH3↑+  CO2↑

从蒸发器底部放出含有碱式碳酸铜的混合料液并打入储料容器;

(6)启动离心机将步骤(5)得到的含有碱式碳酸铜的混合料液放入离心机,甩尽原有的液体后再用去离子水洗涤后出料;

(7)将步骤(6)中离心机所出料装入烘箱,当物料含水≤2%时出料;

(8)将步骤(7)所得烘干后的物料粉碎,100目过筛,分析,称重,包装,得到高纯碱式碳酸铜;


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